但是,有幾個因素會影響提取效率:
(1) 填料(靜止相)-鐵芯
選擇合適的 SPE 柱填料是確保獲得理想結果的先決條件。
(2)洗脫溶劑的強度
1.使用正相固定相,溶劑強度隨極性增加而增加
2. 使用反相固定相,溶劑強度隨著有機度的降低而增加 (3) PH 值
離子交換固定相、分析物和干擾物質的 pKa 不同。通過調節(jié)PH值,可以使固定相帶電荷,分析物帶相反電荷,干擾物質不帶電荷;或者相反,固定相帶電,干擾物質帶相反電荷,分析物不帶電荷,從而達到分離純化的目的。
目前,吹氮儀也稱為氮氣干燥儀、自動快速濃縮儀等,市場上一般有干式吹氮儀和水浴式吹氮儀兩種。氮氣鼓風機代替?zhèn)鹘y(tǒng)的旋轉蒸發(fā)儀濃縮樣品已被越來越多的人認可和接受。
一、吹氮儀的工作原理
我們知道有兩種方法可以加速蒸發(fā):加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣是一種惰性氣體,可以隔絕氧氣,防止氧化。吹氮儀利用氮氣的快速流動,打破液體上方的氣液平衡,從而加速液體的揮發(fā);并通過干加熱或水浴加熱(目標物的沸點一般高于溶劑的沸點)升高溫度,從而達到濃縮的目的。
2、氮氣吹掃儀的主要組成部分
主要包括配氣室、氣針、高度調節(jié)支架、氮氣接口、高度調節(jié)組件、支柱、固定組件、底盤、套管、加熱塊、樣品試管或測試瓶等部分。
3、吹氮儀的使用方法(以水浴吹氮儀為例)
吹氮儀安裝好后,將底盤支撐在恒溫水浴中,打開水浴電源,設置水浴溫度,水浴開始升溫。提起氮氣吹掃儀,將需要蒸發(fā)濃縮的樣品放在樣品定位架上,用托盤托住。托盤和定位架的高度可根據(jù)實驗樣品試管的大小進行調整。打開流量計的針閥,氮氣通過流量計和氣管到達氣體分配板,然后被送到每個樣品位置上方的針閥管(安裝在氣體分配板上)。然后通過調整針閥管和針閥,將氮氣通過針閥管和針頭吹入液樣試管中。針閥管可通過調節(jié)鎖緊螺母上下滑動,調節(jié)針的高度,吹出樣品表面的波紋。濺也。最后是吹氮儀將其置于水浴中直至蒸發(fā)和濃縮完成。
4、吹氮設備的優(yōu)勢
(1)一次可處理多個樣品,在多因素、多層次重復實驗中優(yōu)勢更加明顯。
(2)實驗操作簡單靈活。濃縮過程可隨時調整,不受限制。
(3)實驗不需要操作人員維護,節(jié)省人力。
(4) 氮氣吹掃儀在濃縮過程中準確靈敏,避免樣品損失。
5、吹氮儀的應用領域
吹氮儀主要用于色譜、質譜等分析樣品的純化和制備。廣泛用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶劑的揮發(fā)。應用領域有:
(1)農藥殘留分析:如蔬菜、水果、谷物、植物組織
(2)環(huán)境分析:如飲用水、地下水和污染水樣
(3)藥品檢驗:如中藥制藥
(4)生物分析:如血清、血漿、血液、尿液
(5) 商檢:如二惡英、Crotero 等。 (6) 食品和飲料:如牛奶、葡萄酒、啤酒、液體飲料
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