熔點(diǎn)儀的定義及熔點(diǎn)測(cè)定
熔點(diǎn)儀 根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是物質(zhì)從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域,熔點(diǎn)測(cè)定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料等有機(jī)晶體物質(zhì)的bi備儀器。
熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測(cè)定
1、通過(guò)起始溫度表盤輸入所需起始溫度,設(shè)定起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃)。根據(jù)線性升溫速率,選擇下表推薦;供用戶參考。
速率選擇低于熔點(diǎn)的起始溫度。
2.打開電源形狀,通過(guò)觀察窗可以看到燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,說(shuō)明儀器已經(jīng)開機(jī),顯示屏?xí)@示當(dāng)前油浴溫度,之后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并自動(dòng)平衡,如果要修改預(yù)設(shè)溫度,需要重新輸入所需的預(yù)設(shè)溫度,點(diǎn)擊“放置"按鈕。
3、儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口的小孔插入油浴管(毛細(xì)管必須小心插入和取出,不得彎曲)。
4、根據(jù)需要選擇升溫速率,按相應(yīng)鍵,左上方有亮指示,表示儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài)。四檔線性升溫速率按鈕可隨時(shí)更改。通過(guò)快速加熱然后精確測(cè)量獲得初步的熔點(diǎn)范圍。
5. 通過(guò)觀察窗觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程。初熔發(fā)生時(shí),按“按熔"鍵,初熔存儲(chǔ)指示燈亮,表示初熔已存儲(chǔ)。當(dāng)終熔發(fā)生時(shí),按終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字將保持不變,該數(shù)值即為終熔值。
注意:如果出現(xiàn)誤操作,初始和最終熔解讀數(shù)不能修改,必須重新測(cè)量。
6. 小心取下被測(cè)毛細(xì)管。
7、要讀出初熔,按初熔讀數(shù)鍵,顯示屏上的數(shù)字是初熔值,但幾秒鐘后顯示屏上的數(shù)字會(huì)切換到終熔值。這總是可以反復(fù)閱讀。
8.如果要重復(fù)測(cè)試同一物種樣品,然后按“插入"按鈕,儀器將自動(dòng)進(jìn)入初始溫度設(shè)置,平衡后重復(fù)步驟 3-7。
9、如果要測(cè)量其他物質(zhì)的熔點(diǎn),可以通過(guò)起始溫度刻度盤重新輸入新的起始溫度,然后按“放置"鍵重復(fù)步驟3-7。
10、一般建議用戶先測(cè)低熔點(diǎn)物質(zhì),再測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)
11、儀器在使用過(guò)程中如有問(wèn)題,可以及時(shí)聯(lián)系工程師,以免影響您的實(shí)驗(yàn)操作。
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